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LC与EXPEC 7000 联用技术分析环境水中4种砷形态 发布时间: 2017-08-09  浏览次数:124
      环境水中砷主要以三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种形态存在,毒性大小为:As(III)>As(V)>MMA>DMA,且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质,水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。   液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法,本文对环境水进行简单的过滤处理后,用聚光科技自主研发的液相色谱和EXPEC 7000联用技术检测环境水中As(III)、As(V)、MMA、DMA的含量。       Expec7000型电感耦合等离子体质谱仪     仪器配   仪器:EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;质谱参数见表1。 
1EXPEC 7000的仪器条件
参   数 设  置
RF功率(W) 1500
冷却气(L/min) 14
辅助气(L/min) 1.0
雾化气(L/min) 0.886
泵速(rpm) 30
采样深度(mm) 2.90 
通道数 1
驻留时间(ms) 500
扫描次数 1
质量数 75
  色谱柱:CNWSep AX保护柱,5.04.0mm,10μm;分析柱:CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm,10μm;流动相:0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4;进样量:50μL,分析时间:7min。 配制四种砷形态浓度均为1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。
标准溶液色谱图       1     1-As(III);2-DMA;3-MMA;4-As(V))       以浓度为1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2。
2被测元素的检出限
目标物 保留时间(min) 检出限μg/L
As(III) 2.30 0.19
MMA 3.14 0.13
DMA 4.15 0.20
As(V) 5.83 0.26
    方法精密度及准确度 采用质控样验证方法的准确性和精密度,如表3所示,测量结果与标准值基本一致,相对误差小于3%,6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中的As(III)、As(V)、MMA、DMA的测量,并进行加标回收实验,结果如表4所示,加标回收率介于95.2%~113.6%之间  
3质控样测量结果及精密度
砷形态 标准值 (μg/L) 6次测量结果检出限(μg/L) 平均值(μg/L) RSD (%) 相对误差(%)
1 2 3 4 5 6
As( III ) 75.2 77.9 74.7 73.5 74.4 73.0 74.8 74.7 2.3 -0.7
DMA 52.9 51.9 51.8 52.4 52.3 52.7 53.3 52.4 1.1 -0.9
MMA 25.1 25.4 25.9 25.8 26.0 24.9 26.6 25.8 2.2 2.7
As(V) 17.5 18.6 16.9 17.1 17.7 18.5 17.3 17.7 4.1 1.0
    4环境水中4种砷形态测量结果及加标回收率
砷形态 样品名称 测量结果  (μg/L) 加标浓度  (μg/L) 加标后测量 结果(μg/L) 加标回收率(%)
As(III) 地下水 ND 10 11.14 111.4
地表水 ND 10 11.36 113.6
废水 5.01 10 14.68 96.7
DMA 地下水 ND 10 10.11 101.1
地表水 ND 10 10.68 106.8
废水 ND 10 10.85 108.5
MMA 地下水 ND 10 10.95 109.5
地表水 ND 10 10.39 103.9
废水 ND 10 10.67 106.7
As(V) 地下水 6.38 10 17.15 107.7
地表水 ND 10 9.52 95.2
废水 1.59 10 12.56 109.7


    结论   本文采用LC与EXPEC 7000 联用技术测定环境水中As(III)、As(V)、MMA、DMA的含量,各组分的检出限在0.29~0.49μg/L之间,方法精密度小于5%,测量结果与标准值基本一致,加标回收率为95.2%~113.6%,适用于环境水中4种砷形态的检测。